微晶玻璃建筑装饰材料是一种新型高档建筑装饰材料.由于具有硬度、强度较高、致密、耐划伤、耐磨损和装饰效果豪华等优点，越来越受到建筑设计师及广大用户的青睐.微晶玻璃作为商品问世以来，被誉为21世纪建材业的新宠儿.作为整体装饰材料，以其比花岗岩石材还优异的性能，已得到广泛应用，成为发展势头很猛的‘微晶石’.我国微晶玻璃装饰板材的生产规模已居世界第一位.但因其能耗高、模具耗量大、成品合格率低、微晶玻璃耗量大等因素影响，使微晶玻璃装饰材料成本偏高，价格居高不下.价格因素影响它的进一步推广应用，也会影响它在国际市场上的竞争能力.鉴于此我们研制了以普通陶瓷坯或普通瓷砖为基底，用微晶玻璃水淬料做釉层的微晶玻璃陶瓷复合新型高档装饰材料.也叫微晶玻璃釉面砖.它既保持了微晶玻璃建筑装饰材料的各种性能优点和高档装饰效果，又大大节省了微晶玻璃水淬料.从而使产品成本降下来.微晶玻璃釉面砖的制备工艺，包括微晶玻璃釉料的制备（也可选用工业微晶玻璃的水淬料做釉料）和砖坯的制备（也可选用工业陶瓷厂的坯体作砖坯或已烧结瓷砖作陶瓷基体）.本发明研制的“废玻璃-砂岩-粘土”新品种坯料，适用于普通玻璃釉，更适宜微晶玻璃釉.因为它调节烧成温度很方便.该配料利用废玻璃，有利于环境净化，变废料为宝贵资源.而且该坯体使用粘土量少，且对粘土要求不高.工艺简单，生产成本远低于陶瓷生坯.若与微晶玻璃釉料配套开发，会有明显的经济效益.微晶玻璃陶瓷复合新型高档装饰材料制备工艺是微晶玻璃的水淬料做釉料，平铺在与之相适应的砖坯或陶瓷基体上，经过微晶化、烧结和抛光制备出表层是微晶玻璃，底层是普通瓷砖的复合新型高档装饰材料.
1实验
1.1原料
以矿物原料为主，化工原料为辅.
以工业生产或实验室的微晶玻璃水淬料作微晶玻璃釉料.其化学组成范围见表1.
表1 微晶玻璃釉料化学组成范围
成分 SiO2 Al2O3 CaO BaO MgO R2O 晶核剂
ω/% 47-57 7-11 14-17 0.2-10 1-5 0.2-1 7.7-22
选用陶瓷厂生产上使用且能适应本实验烧成温度的生坯料或以废玻璃粉、砂岩、粘土为原料，在实验室制备生坯，作为被施釉的坯料.实验室制备的生坯组成范围见表2.
表2 实验室制备的生坯组成范围
成分 废玻璃 砂岩 粘土 PVA
ω/% 30-40 40-50 20-30 2-3
1.2实施举例
工业产品微晶玻璃水淬料A，其化学组成见表3.
表3 工业产品微晶玻璃水淬料A化学组成
成分 SiO2 Al2O3 CaO BaO 其它
ω/% 57.35 10.71 16.58 8.21 6.97
实验室烧制的微晶玻璃水淬料B，其化学组成见表4.
表4 微晶玻璃料水淬料B化学组成
成分 SiO2 CaO Al2O3 MgO Na2O TiO2 Fe2O3
ω/% 47.26 16.74 8.19 4.02 1.00 10.00 7.22
选用陶瓷厂生产上使用且能适应本实验烧成温度的生坯料作为被施釉的坯料C. 以废玻璃粉、砂岩、粘土为原料，以PVA为粘接剂，经粉碎、配料、压制成型，在实验室制备生坯，作为被施釉的坯料D.制得的坯体使其适应釉料的晶化、软化，同时完成烧成.
1.3微晶玻璃釉料核化、晶化温度的确定
分别做微晶玻璃釉料A和B的DTA分析（图略）.经分析初步确定核化温度A料为680℃左右，B料为800℃左右.晶化温度A料为945℃左右，B料为913℃左右.
1.4施釉
对C坯料采用喷涂施釉.对D坯料采用涂布施釉后，与坯一起加压成型的方法布釉.分别得到AC,BC和AD,BD 4种施釉生坯.经烘干待烧成.
1.5核化、晶化和烧成
在马福炉中以4℃/min的升温速度，分别达到A、B的核化、晶化的温度.在核化和晶化温度各保温2*!h.晶化后快速升温，分别使A料达1*!100℃，B料达1*!130℃，各保温20*!min.以使坯料得到烧成，同时釉料达到软化.软化的程度既要使微晶玻璃釉面平整、光亮，又不使微晶玻璃熔化.最后随炉冷却得到微晶玻璃釉面砖.
2实验测试结果
所得微晶玻璃釉面砖，釉面平整有光泽，坯体烧成致密，釉坯结合较好.
为了对比A，B微晶玻璃釉与各自同组成的玻璃釉的耐磨性.本研究特地制备了未经晶化的A,B玻璃釉面砖.在ZDM-2型自动磨片机上，在同一转速，同一压力等相同条件下磨耗5*!min.结果见表5.
表5 晶化与未晶化玻璃釉耐磨性对比
玻璃 未晶化(A釉) 晶化(A釉) 未晶化(B釉) 晶化(B釉)
失重/％ 0.334 0.179 0.352 0.182
对4种产品进行X-ray分析.结果AC，AD同一种微晶玻璃釉A，是同一种主晶相-钙辉石.同样，BC，BD同为另一种主晶相-钙铁辉石(XRD略）.
同样对4种产品表面进行SEM观察，2个A釉由于工艺条件相同，其晶相微晶尺寸相近，结晶百分数相当.同理，2个B釉微晶尺寸相近，结晶百分数相当.
对磨平后的A,B类微晶玻璃釉面进行进一步抛光处理,其光泽度可达80°～85°.对抛光表面与市场上销售的未加防污剂处理的抛光玻化砖做抗污染对比实验；分别滴上几滴蓝钢笔水，抛光玻化砖被污染，渗入内部擦不掉.抛光微晶玻璃釉面砖，可以擦干净而不留痕迹.
3结果分析与讨论
(1) 同种微晶玻璃涂布在不同坯体上，在同等条件下核化、晶化和烧成，得到同一种晶相.其结晶尺寸、形貌和结晶百分数相近.说明微晶玻璃的析晶不受坯体影响.
(2) 不同坯体同种微晶玻璃釉料或同种坯料不同微晶玻璃，烧成后表面收缩有差异.为了更好地解决釉坯配合，选择微晶玻璃釉和相应坯料在烧成温度下膨胀系数相近，会减少产品的内应力.
(3)微晶玻璃做釉料，其软化温度和坯料烧成温度要一致.既要考虑坯体的烧成又要考虑微晶玻璃釉的软化.使微晶玻璃能够软化到使表面平整有光泽，又不会使晶化了的微晶熔化掉.这个温度的选择可以参考微晶玻璃DTA曲线.选择比该晶相熔化温度低50～80℃.在此基础上观察调整烧成软化温度和时间，最后由实验确定.这个温度和保温时间要同时满足其坯体的烧成致密化.如果坯体不适应微晶玻璃釉的软化制度则不能完全烧成，可以调节坯体的组成.在本实验室制备的坯体B中，开始时坯体烧成温度偏低，釉软化温度下坯体变软、变形.后来经调整坯料组成，降低废玻璃的用量，提高砂岩用量.经调节，可以分别适应A料和B料的软化温度，同时坯料也达到完全烧成.反之若坯体烧结温度已定，同理，也可以设计可调节微晶玻璃的组成来调节软化温度，使坯釉软化烧成温度相一致.本实验的C坯，就是工业生产用坯.B釉就是参照此坯的烧成温度在1100℃左右设计的.
微晶玻璃做釉料即可以选用工业微晶玻璃的水淬料做釉料，也可以自己设计微晶玻璃釉料.当然微晶玻璃釉料和相应坯料都需要设计时，一定要考虑微晶玻璃釉的软化和坯料的烧成相一致这一点.
(4) 微晶玻璃的晶相，可以通过玻璃成分设计实现.本实验选用CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统.加2种晶核剂是为发挥晶核剂的复合效应，以得到更高的成核效果和晶粒更细的显微结构.微晶玻璃的组成决定其晶相.微晶的尺寸，可以通过选择核化、晶化温度和时间来调节.本实验A釉之所以选择945℃析晶，是考虑其软化温度与坯体烧成温度相一致.
(5) 本实验研制的“废玻璃-砂岩-粘土”新品种坯料，适用于普通玻璃釉，更适宜微晶玻璃釉.因为它调节烧成温度很方便.另外该配料利用废玻璃，有利于环境净化，变废料为宝贵资源.而且该坯体使用粘土量少，且对粘土要求不高.工艺简单，生产成本远低于陶瓷生坯.若和微晶玻璃釉配套开发，会有明显的经济效益.
(6) 晶化后的微晶玻璃釉比同组成而未晶化的玻璃釉软化温度升高.在制备未晶化的玻璃釉面砖时，玻璃釉在微晶玻璃釉的软化温度下已经开始流釉.通过同等条件下对比，实验耐磨性比同组成未晶化的玻璃增强.微晶玻璃比玻化砖抗污染能力强，是因为微晶玻璃釉面致密.
4结论
(1) 工业生产的微晶玻璃水淬料和实验室微晶玻璃水淬料都可以用作微晶玻璃釉料.微晶玻璃釉的核化、晶化和软化温度可以通过DTA分析确定，在此基础上调节保温时间就可以制订出合理的工艺制度.
(2) 微晶玻璃釉要和坯料相匹配.膨胀系数要相近，以免产生内应力 .微晶玻璃釉的软化温度和坯的烧成温度相一致.采用“废玻璃-砂岩-粘土”新品种坯料，特别适应和微晶玻璃釉相匹配.如需调节膨胀系数或软化烧成温度，调节方便.经调节，能适应任何微晶玻璃釉面，且成本低廉，工艺简单，无环境污染.可以说是用微晶玻璃釉制备微晶玻璃陶瓷釉面砖的配套产品.
(3) 微晶玻璃釉的晶相可以通过组成设计实现，微晶玻璃釉的析晶尺寸、百分含量可以通过核化、晶化温度和时间来控制.不同系统选用合适的晶核剂，对微晶玻璃的析晶影响也是很重要的.
(4) 微晶玻璃和陶瓷复合降低了‘微晶石’高档装饰材料的成本，提高了陶瓷装饰材料的挡次.开发出了物美价廉的高档装饰材料.
